引言

鈦合金密度低、比強度高、耐蝕性好，在航空航天、軍工、運動器械和化工等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛［1-6］?，F(xiàn)代航空發(fā)動機(jī)零件多采用鎳基高溫合金制造［7］，不利于提高航空發(fā)動機(jī)的推重比。采用鈦合金取代鎳基高溫合金可顯著降低質(zhì)量從而顯著提高推重比［ 8］。特別是隨著飛機(jī)性能的提高和飛機(jī)發(fā)動機(jī)推重比的提高，鈦合金的應(yīng)用尤為重要。

然而,在高溫條件下,不但要求材料具有良好的熱穩(wěn)定性，還要求具有較好的抗氧化性能。材料表面的氧化膜隨著溫度的升高而增厚，當(dāng)溫度達(dá)到一定值時，氧化膜將開裂，影響基體的性能，縮短零件的使用壽命［ 9-10］。

提高鈦合金的高溫抗氧化性能一直都是令人關(guān)注的研究課題。目前用于研究其抗氧化性能的鈦合金大多是采用傳統(tǒng)工藝（如鑄造、鍛造等）生產(chǎn)的。采用傳統(tǒng)的鍛造、粉末冶金等技術(shù)均難以制造出具有復(fù)雜形狀的零件，特別是具有內(nèi)腔的葉片等。增材制造技術(shù)能突破形狀的限制，有望發(fā)展成為制造結(jié)構(gòu)復(fù)雜的鈦合金零部件的新技術(shù)［ 11］。本文介紹 了鈦合金的發(fā)展，概述了研究采用兩種不同工藝制備的鈦合金的高溫氧化行為的進(jìn)展及目前提高鈦合金抗氧化性能的方法。

1、傳統(tǒng)工藝制備的耐熱鈦合金的高溫氧化行為研究現(xiàn)狀

1.1耐熱鈦合金的發(fā)展

目前,隨著新型鈦合金的不斷出現(xiàn)，中國民用飛機(jī)鈦合金用量年增長率約為6.5%。發(fā)動機(jī)系統(tǒng)選用能在較高溫度下長期運行的鈦合金。根據(jù)發(fā)動機(jī)的使用要求,開發(fā)出了新型耐熱鈦合金,提高了零件的熱強性和熱穩(wěn)定性［12 ]。隨著航空航天事業(yè)的發(fā)展，提高飛機(jī)發(fā)動機(jī)的高溫性能和推重比是航空航天領(lǐng)域的重要研究課題。

美國最早研發(fā)出實用TC4鈦合金，其長期使用溫度能達(dá)到350℃左右。隨后美國主要研制出了Ti6246、Ti6242、Ti-6242S 和 Ti1100 合金。Ti1100(Ti- 6A1- 2. 8Sn- 4Zr- 0. 4Mo- 0. 5Si)合金最為典型［ 13-15］，其使用溫度高達(dá)600℃，通過降低氧含量來提高合金的熱穩(wěn)定性，降低鐵含量來提高合金的抗蠕變性能。由于能在較高溫度下使用,Ti1100鈦合金已成功應(yīng)用于發(fā)動機(jī)高壓壓氣機(jī)的輪盤及低壓渦輪葉片皿。 英國的IMT鈦公司和Rolls-Royce公司在1956—1984年期間先后研發(fā)出了 IMI系列(IMI550、IMI679、IMI685、IMI829、IMI834)鈦合金，其中 IMI834 ( Ti- 5. 8A1- 4Sn- 3. 5Zr- 0. 7Nb- 0. 5Mo-0.35Si-0.06C)合金是世界第一個使用溫度達(dá)到600°C的耐熱鈦合金［17］。該合金突破了傳統(tǒng)的思維方式，將α+β型鈦合金轉(zhuǎn)變成近α型鈦合金，在IMI829合金的基礎(chǔ)上添加0.06%C，擴(kuò)大了兩相區(qū)加工的溫度范圍，解決了熱強性與熱穩(wěn)定性的矛盾，能用于制造Trent700、PW350等發(fā)動機(jī)零件。前蘇聯(lián)及俄羅斯于1957—1992年研發(fā)出了BT8、BT9、BT18、BT18Y 和 BT36 等鈦合金。BT36鈦合金使用溫度可達(dá)600℃，加入5%W和0.1%Y改善了合金的組織和性能，并提高了合金的熱強性和熱穩(wěn)定性,該合金普遍用于制造壓氣機(jī)盤等零件［18］。

我國耐熱鈦合金的發(fā)展較晚，經(jīng)過較長時間的探索,先后研發(fā)出了 Ti53311S、Ti633G、Ti55、Ti60、Ti600、TG6、Ti65和Ti750等鈦合金［ 19-22］,逐步形成了耐熱鈦合金體系，Ti60、Ti600、TG6合金的使用溫度均可達(dá)到600℃。中科院金屬研究所、寶鈦集團(tuán)和北京航空材料研究院合作開發(fā)的Ti65(Ti-5.9A1-4Sn-3.5Zr-0.3Mo-0.3Nb-2.0Ta-0.4Si-1.0W-0.05C)和航天三院研發(fā)的 Ti750(Ti-6 Al-4 Sn-9 Zr-1.21 Nb-1.6 W- 0.3 Si)合金短時使用溫度可達(dá)750℃,與IMI834、Ti6242IMI829 合金相比，Ti65 合金在650℃具有更高的熱強性和抗氧化性，可用于航空航天發(fā)動機(jī)高壓段的壓氣機(jī)盤、鼓筒和葉片等零件。

近年來，新型耐熱鈦合金的使用溫度的提升越來越受限制，因為600℃被認(rèn)為是鈦合金的“熱障”溫度［23］。之所以600 ℃成為耐熱鈦合金難以突破的“熱障”，是因為鈦合金在600℃以上長時間使用時，其熱強性和熱穩(wěn)定性難以協(xié)調(diào)，抗氧化性能急劇下降，零件被氧化，甚至大面積脫落,嚴(yán)重降低了零件的使用壽命，還大大增加了事故概率。因此，研究新型鈦合金及提高鈦合金的使用溫度是亟待解決的難題。

1.2鈦合金的高溫氧化動力學(xué)

鈦合金的氧化動力學(xué)曲線主要有四種不同的類型,分別為直線型、拋物線型、三次曲線型和對數(shù)型,如圖1所示。

Ti-6A1- 4V 合金在 550℃、650℃、750℃和850℃下，單位表面積的質(zhì)量變化與循環(huán)氧化次數(shù)之間的關(guān)系，如圖2所示。圖2所示的質(zhì)量變化包括氧化引起的質(zhì)量增加和氧化皮脫落引起的質(zhì)量損失［25］。在550℃,由于形成一層薄的保護(hù)性氧化層,合金的質(zhì)量幾乎不變,也沒有氧化皮剝落，表現(xiàn)出優(yōu)良的抗氧化性能。在650℃ ,隨著循環(huán)氧化次數(shù)的增加，合金質(zhì)量逐漸增大但變化量很小。在750℃,在4個氧化周期內(nèi)出現(xiàn)拋物線型質(zhì)量增量,隨著部分氧化膜的剝落，部分基體與空氣中的氧結(jié)合,導(dǎo)致氧化膜的質(zhì)量增量增大，并加速了氧化膜的剝落。在850℃ ,循環(huán)氧化后Ti-6A1-4V合金邊緣和表面均出現(xiàn)明顯的斷裂和大量剝落，產(chǎn)生較厚的氧化層。合金的質(zhì)量遞增說明氧化引起的質(zhì)量增量大于氧化皮剝落引起的質(zhì)量損失。550℃的氧化速率接近于零，在650℃和850℃，合金氧化分別服從拋物線和線性規(guī)律，在750℃，合金氧化以拋物線規(guī)律為主。

楊雄飛等［26］研究了 TC4鈦合金在850~1 050℃的氧化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)在該溫度范圍合金氧化基本為線性增長。曾尚武等［27］對研究了 TC4鈦合金在650℃ 、 750℃ 和 850℃ 的 氧 化 規(guī) 律， 發(fā) 現(xiàn)， 在650℃，合金的氧化動力學(xué)曲線符合拋物線規(guī)律;在750℃，符合拋物線-直線規(guī)律;在850℃，符合直線規(guī)律。向午淵等［28］研究了 TA2、TC4和Ti60合金分別在600℃ ,700℃和800℃的氧化規(guī)律，結(jié)果表明：隨著溫度的升高,TA2、TC4及Ti60合金的抗氧化性能均下降，且抗氧化性能從強到弱依次為Ti60t TA2—TC4,TA2和TC4合金在600℃的氧化反應(yīng)均受擴(kuò)散過程控制,隨著溫度升高,逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槭芙缑娣磻?yīng)控制。

1.3提高鈦合金抗高溫氧化性能的方法

1.3.1合金化

合金化即是在鈦金屬中加入其他合金元素。鈦金屬有兩種同素異構(gòu)體，即α-Ti和β-Ti。加入其他合金元素可制成不同性質(zhì)的鈦合金［ 29］。由于涂層與基體中元素的擴(kuò)散速率不同，導(dǎo)致涂層與基體的結(jié)合強度降低，需通過加入A1元素隔離層來改善［ 30］。Liu Peiying等［31］研究了表面經(jīng)真空等離子注入Nb+和A1 +的Ti60合金的抗氧化性能，結(jié)果表明,Nb能促進(jìn)A1形成防護(hù)性AI₂O₃膜，由于AI₂O₃膜的形成,合金的氧化增重曲線成為拋物線型，氧化增重減小了 60%。添加微量稀土金屬能抑制晶核的生長速率，并可以奪取鈦合金中的氧，減少鈦合金的氧脆現(xiàn)象［32］ 。

研究表明:滲鋁是提高鈦合金抗氧化性能的有效措施，因為A1元素在高溫下與氧形成致密的AI₂O₃層。然而，由于鈦與鋁的熱膨脹系數(shù)不同，滲層在高溫下極易開裂，導(dǎo)致鈦被氧化。研究表明:添加少量合金元素對鈦合金的高溫抗氧化性能影響較小，而添加過多的合金元素則會導(dǎo)致鈦合金的力學(xué)性能下降。

1.3.2表面涂層

表面涂層是一種有效方法，能改善鈦合金的表面性能［33］。Liu Yangguang等［34］采用中性鹽浴在Ti-6A1-4V表面制備了 A1改性的滲硼層，以保護(hù)合金不被氧化。結(jié)果表明:氧化后A1改性滲硼層主要《熱處理》2022由TiO₂、A1₂O₃、A1₃Ti、Ti₃B₄和TiS相組成，表面更加光滑、致密;A1改性滲硼層在700 °C和900 °C保溫60 h后的氧化層厚度最小，分別為(11±0.3) |xm和(13±0.5) pm,這王要是滲層表面形成了 A1₂O₃所致。因此，在滲硼層中加入A1有利于提高抗高溫氧化性能。黃順其［35］采用高溫固相反應(yīng)法在TC4鈦合金表面制備了抗高溫氧化的玻璃涂層，檢驗了玻璃涂層在鈦合金熱加工溫度范圍的表面形貌。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在鈦合金熱加工溫度范圍，該玻璃涂層隨著溫度升高而逐漸軟化并熔融成膜：500℃時玻璃涂層尚未軟化熔融而呈顆粒狀,600℃左右玻璃顆粒開始軟化熔融,750℃涂層中還有許多小孔洞；當(dāng)溫度達(dá)到850~1050℃時,玻璃涂層顆粒已熔融并在鈦合金表面鋪展形成一層保護(hù)膜,軟化熔融成膜的玻璃涂層包裹合金基體，隔離高溫爐氣中的氧與合金基體,保護(hù)基體不被氧化。

鈦合金表面玻璃涂層的制備工藝還需進(jìn)一步改進(jìn),有效控制玻璃涂層的厚度,以解決采用浸涂法制備的鈦合金表面的玻璃涂層存在少量孔洞、厚度不均勻和易開裂脫落的問題。李涌泉等［36］在TC4合金表面制備了 Y改性的鋁化物滲層，研究發(fā)現(xiàn),添加Y可有效降低涂層的內(nèi)應(yīng)力，抑制涂層中裂紋的產(chǎn)生。段思華［37］采用電弧噴涂法在鈦表面制備A1涂層，發(fā)現(xiàn)A1涂層能改善鈦的抗氧化性能。由于基體與涂層的熱膨脹系數(shù)不同,產(chǎn)生的熱應(yīng)力易導(dǎo)致涂層脫落，因此應(yīng)繼續(xù)深入研究基體與涂層的熱膨脹系數(shù)不同、涂層與基體之間的結(jié)合強度不高以及改善涂層的性能等問題。

2、增材制造的鈦合金的高溫氧化行為

采用傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)鈦合金周期長、工序復(fù)雜。20世紀(jì)80年代后期開發(fā)的增材制造技術(shù)生產(chǎn)周期短、效率高，近十年來已采用增材制造技術(shù)制備出了高溫鎳基合金、高熵合金和耐熱鈦合金等性能優(yōu)異的材料［38］ 。

2.1電子束增材制造的耐熱鈦合金的氧化行為

電子束選區(qū)熔融技術(shù)(electron beam melting，EBM)是最有效的3D打印技術(shù)之一，美國、瑞典等國早已將此項技術(shù)用于工業(yè)生產(chǎn)，可制作形狀復(fù)雜、采用傳統(tǒng)工藝難以制作的零件。電子束增材制造技術(shù)具有功率高、能量利用率高和成形速度快等優(yōu)點，已被廣泛應(yīng)用［ 39］。廖嬌［40］研究了電子束熔煉的Inconel 740合金在950℃和1 000℃的氧化行為，發(fā)現(xiàn)合金的增重曲線為拋物線狀，氧化初期合金表面的晶界等部位易作為氧化物的形核點，且氧與合金表面直接接觸，氧化過程決定于化學(xué)反應(yīng),因此氧化較快速。此外發(fā)現(xiàn),合金表面晶界形成了較厚的氧化物，這與Cr元素沿晶界向外擴(kuò)散有關(guān)。

Alehojat等［41］采用電子束-粉末床熔合(electronbeam-powder bed fusion,EB-PBF)技術(shù)構(gòu)建的 718 合金在800 V的抗氧化性能較好,在該溫度下,未涂覆的718合金表面出現(xiàn)了厚的富Cr氧化層，而有涂層的合金表面則形成了薄而穩(wěn)定的富Al氧化層。

2.2激光增材制造的耐熱鈦合金的氧化行為

隨著激光增材制造技術(shù)的日益完善，業(yè)已成功制備了 K4202 合金、Hastelloy X 合金、IN738LC、IN625、IN718和K536等鎳基高溫合金。K536鎳基合金采用 SLM 技術(shù)制備， 能在高溫下長期使用， 具有良好的耐蝕性能和抗氧化性能及較高的抗拉強度和蠕變強度。良好的抗氧化性能使鎳基合金能在600℃長期使用，因此被廣泛應(yīng)用于航空航天發(fā)動 機(jī)零件［42］ 。

Simone等［43］研究了采用激光粉末床熔煉(laserpowder bed fusion, LPBF)技術(shù)制備的 Inconel 625(IN625)合金氧化后的組織演變。與溶解的IN625合金相比，采用激光粉末床熔煉技術(shù)制備的IN625狀態(tài)具有更好的抗氧化性能，其Cr氧化層內(nèi)有Nb和Ni氧化物層。Mihaela等［44］研究了采用激光選區(qū)熔化(selective laser melting, SLM )技術(shù)制備的 IN625合金進(jìn)行了在900℃和1050℃保溫96 h的氧化試驗。結(jié)果表明：在900℃保溫的前24 h內(nèi)，形成了Cr₂O₃和(Ni, Fe)Cr₂O₄氧化層，短時高溫暴露導(dǎo)致δ相、富Ni金屬間化合物和復(fù)雜碳化物析出。在900 ℃長時間保溫只溶解碳化物，而在更高溫度(1 050 ℃)保溫，所有的二次相均被溶解。Jia等［45］研究了采用LBM技術(shù)制備的IN 718合金的氧化行為，并在850 ℃氧化100 h,合金的氧化動力學(xué)曲線接近拋物線狀,氧化層主要由Cr₂O₃和少量尖晶石NiCr₂O₄和NiFe₂O₄。組成。此外，材料還有晶間氧化現(xiàn)象，晶間氧化深度達(dá)50 μm,隨著材料密度的增加而減小。Mohanty等［46］采用直接激光沉積(direct laser deposition, DLD)技術(shù)制備了兩種高熵合金(high entropy alloys,HEAs)，分別為面心立方結(jié)

構(gòu)的Al0.3CoCrFeNi合金和面心立方加體心立方結(jié)構(gòu)的Al0.7CoCrFeNi合金。在1100 V對兩種HEAs合金進(jìn)行了 200 h循環(huán)氧化試驗。在氧化試驗過程中，兩種HEAs合金氧化物均在初始階段急劇生長,隨后呈準(zhǔn)拋物線狀生長。在整個氧化過程中，Al0.3CoCrFeNi合金的質(zhì)量增量大于Al0.7CoCrFeNi合金。幾種HEAs合金都形成了AlO₃氧化層，其下面形成小Cr₂O₃亞氧化層，但氧化層的厚度和連續(xù)性隨Al含量而變化,增加Al含量能提高HEA合金的抗氧化性能。

鎳基高溫合金雖被廣泛應(yīng)用于發(fā)動機(jī)零件，但降低發(fā)動機(jī)的質(zhì)量并提高飛機(jī)的推重比是至關(guān)重要的。近年來為了提高發(fā)動機(jī)零部件的綜合性能，已采用增材制造技術(shù)制備出了新型鈦合金，并研究了合金的抗高溫氧化性能。目前的研究表明：采用不同SLM工藝參數(shù)制備的鈦合金表面粗糙度及致密度有很大差異，導(dǎo)致表面缺陷多，對鈦合金的抗高溫氧化性能產(chǎn)生嚴(yán)重的不利影響。采用SLM技術(shù)制備的鈦合金的致密度很大程度上取決于熔化系統(tǒng)的運行溫度，該系統(tǒng)通過激光功率和掃描速度控制。

采用SLM技術(shù)生產(chǎn)的大體積合金的性能取決于每一單線和每一單層的質(zhì)量，因此首先研究了激光功率和掃描速率對單線和單層的影響［47］。如圖3所示,隨著能量密度的增加，合金的相對致密度先上升后下降。當(dāng)能量密度小于0.533 J/mm時,合金的相對密度超過98.75%。當(dāng)能量密度增加到0.6 J/mm時，相對密度迅速降低至95.44%。這是因為較高的能量密度會導(dǎo)致粉末蒸發(fā)，產(chǎn)生缺陷，從而合金致密度降低。當(dāng)激光功率為140 W、掃描速率為400 mm/s及能量密度為0.35 J/mm時，合金的最大密度為99.34%。

Zhou等［48］在激光功率為140 W、掃描速度為400 mm/s的條件下，采用選擇性激光熔化(SLM)法制備了相對密度為99.34%的新型Ti-5.5A1-3.4Sn-3.0Zr-0.7Mo-0.3Si-0.4Nb-0.35Ta 鈦合金,并檢測了合金的顯微組織、抗高溫氧化性能和顯微硬度。結(jié)果表明:在選擇性激光熔化過程中,由于冷卻速率高，導(dǎo)致針狀馬氏體α'，相寬度約為0.5 m。劉永紅等［49］研究了 Ti-6A1-4V鈦合金的激光選區(qū)熔化成形工藝及其性能,結(jié)果表明:激光功率為300 W、掃描速率為1.0 m/s時，采用SLM技術(shù)制備的Ti-6A1-4V合金抗拉強度達(dá)1 150 MPa,斷后伸長率達(dá)9.5%,力學(xué)性能較好。如果激光熱輸入不足，則合金的抗拉強度不能滿足要求；而激光熱輸入過高,則合金塑性降低。Hua等［50］研究表明：經(jīng)激光沖擊處 理(1aser shock processing, LSP )的 TC11 鈦合金在900 C的氧化速率降低了 50%。Hua和Cao等［51-52］報道，經(jīng)過LSP處理的鎳基高溫合金在800℃和900℃的氧化增重明顯低于未處理的合金。Kanjer等⑸］研究了在干燥空氣中長時間(3 000 h)激光沖擊強化對純鈦在700℃的抗氧化性能的影響。結(jié)果表明:與未處理的鈦相比,激光沖擊強化合金的增重 減小了 4倍。Guo等⑸］研究了 LSP對采用激光增材技術(shù)制備的Ti6A14V合金在400℃、600℃、700℃和800℃氧化過程中增重和抗氧化性能的影響。此外,筆者也比較了 LSP處理前后鈦合金的氧化層結(jié)構(gòu)和氧化過程，總結(jié)了增材制造的Ti6A14V合金經(jīng)過 LSP 處理后的氧化機(jī)制。

總之,通過改變激光增材制造的工藝參數(shù),不僅可以改善鈦合金的相對致密度，也可以改善合金的力學(xué)性能。相對致密度的提高可使減少鈦合金表面的空洞等缺陷,因此研究鈦合金抗高溫氧化性能時,選用增材制造技術(shù)制備的鈦合金能減小氧化初期合金表面缺陷的影響。

2.3 鑄態(tài)和采用SLM制備的鈦合金的高溫氧化行為

在有關(guān)采用增材制造(additive manufacturing,AM)制備Ti-6A1-4V合金的文獻(xiàn)中，大多集中在工藝參數(shù)對顯微組織、缺陷產(chǎn)生或力學(xué)性能的影響。

迄今，關(guān)于采用增材制造技術(shù)制備的鈦合金的抗氧化性能的研究很少，采用增材制造技術(shù)與傳統(tǒng)工藝制備的鈦合金的高溫氧化行為仍是今后的重要研究課題之一。

為了比較鑄態(tài)和采用SLM制備的鈦合金的高溫氧化行為，在700℃進(jìn)行了氧化試驗。圖4為兩種鈦合金的質(zhì)量增量隨氧化時間的變化。如圖4所示，有兩個氧化階段。對于采用SLM制備的鈦合金,氧化試驗的前12 h內(nèi)沒有明顯的質(zhì)量變化。但隨著氧化時間的延長，合金的質(zhì)量增量增加,72 h時達(dá)到最大值2.36 mg/cm²。而在氧化試驗的前12 h內(nèi)鑄態(tài)合金的質(zhì)量增量立即增大到4.72 mg/cm²,氧化60 h時達(dá)到最大值5.35 mg/cm²,是采用SLM制備的鈦合金的2倍。在700℃ ,采用SLM制備的鈦合金比鑄態(tài)合金具有更好的抗氧化性能。 Gi1等［河指出，鑄態(tài)Ti-A1-Cr合金的細(xì)片層組織比大等軸晶粒氧化速率更高。因為在900℃ ,前者能形成保護(hù)性氧化鋁,而后者則形成非保護(hù)性氧化層。此外,Leyens等［56］也發(fā)現(xiàn)，與IMI 834合金相比,TIMETAL 1100合金的氧化行為對顯微組織的影響更大。

3、結(jié)束語

為使鈦合金零件能在高溫下長時間運行，必須解決高溫氧化問題。今后，還應(yīng)在以下幾方面繼續(xù)進(jìn)行深入研究。

(1)為了提高鈦合金的耐熱性能，在合金中加入了大量合金元素。然而，過度合金化會惡化合金的力學(xué)性能，特別是延展性和塑性。因此，應(yīng)控制合金元素的加入量并同時改善抗高溫氧化性能和力學(xué)性能。

(2) 繼續(xù)研發(fā)新型鈦合金，提高鈦合金的抗高溫氧化性能。

(3) 進(jìn)一步研究采用增材制造技術(shù)制備的鈦合金的抗高溫氧化性能，系統(tǒng)地比較采用傳統(tǒng)工藝和采用增材制造技術(shù)制備的鈦合金的抗高溫氧化性能， 研究表面改性工藝應(yīng)用于采用增材制造技術(shù)制備的鈦合金的可行性。

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